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促進(jìn)劑M/DM/D并用比及用量對(duì)膠料性能的影響

　　在橡膠制品的生產(chǎn)中，為了獲得良好的膠料加工性能和提高硫化膠的物理性能，通常采用兩種或兩種以上的多元促進(jìn)劑并用體系。其中較為常見的一種就是噻唑類促進(jìn)（如促進(jìn)劑M和DM）與胍類促進(jìn)劑（如促進(jìn)劑D）的并用體系，它具有硫化速度快、生產(chǎn)效率高、硫化膠的強(qiáng)伸性能優(yōu)良等特點(diǎn)。然而人們很少對(duì)這一并用體系進(jìn)行深入研究，尤其是對(duì)含不同并用比的促進(jìn)劑M/DM/D的膠料性能研究得更少。因此，我們就對(duì)這方面進(jìn)行了探討，現(xiàn)介紹如下。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 主要原材料
　　NR，1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)膠，云南產(chǎn)品；SBR1500，蘭州化學(xué)工業(yè)公司產(chǎn)品；BR9000，岳陽(yáng)石化總公司合成橡膠廠產(chǎn)品；促進(jìn)劑M，DM和D，浙江黃巖橡膠助劑公司產(chǎn)品。
1.2 試驗(yàn)配方
　　NR50.0；BR30.0；SBR20.0；硫黃1.8；活性氧化鋅3.0；硬脂酸2.0；炭黑50.0；碳酸鈣50.0；機(jī)油12.0；促進(jìn)劑變量。
1.3 試驗(yàn)儀器與設(shè)備
　　￠150mm開煉機(jī)；P3555盤式硫化儀；25t平板硫化機(jī)；拉力試驗(yàn)機(jī)；阿克隆磨耗試驗(yàn)機(jī)。
1.4 試樣制備
　　將所有生膠和除促進(jìn)劑以外的其它各種配合劑按常規(guī)混煉工藝在￠150mm開煉機(jī)上一起混煉均勻的基本混煉膠，停放4h后，再分別加入不同比及不同用量的促進(jìn)劑進(jìn)行混煉，混勻后下片。
試樣采用25t平板硫化機(jī)在145℃下模壓硫化，硫化時(shí)間按硫化儀測(cè)定的t90進(jìn)行控制。
1.5 性能測(cè)試
　　用P3555盤式硫化議測(cè)定膠料在145℃下的硫化特性；硫化膠的物理性能按相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 （促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比的影響
　�。ù龠M(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比對(duì)膠料硫化特性及硫化膠物理性能的影響見表1。由表1可見，（促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D的并用比在1/0.6以下時(shí)，促進(jìn)劑D的用量對(duì)膠料流動(dòng)性的影響不大；當(dāng)其比例進(jìn)一步增大時(shí)，膠料的流動(dòng)性隨之降低。
表1 （促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比的影響
項(xiàng)目 （M+DM）/D并用比
1/0 1/0.382 1/0.618 1/1
硫化儀數(shù)據(jù)
ML/（dN?m） 6.96 6.84 6.88 7.36
MH/（dN?m） 49.36 65.68 67.76 68.72
ts/min 3.2 1.7 1.5 1.4
t10/min 3.8 2.0 1.8 1.7
t90/min 15.0 5.8 5.4 5.6
△t/min 11.2 3.8 3.6 3.9
硫化膠性能
邵爾A型硬度/度 62 67 68 68
拉伸強(qiáng)度/MPa 10.9 15.2 15.0 14.5
300％定伸應(yīng)力/MPa 6.6 10.0 10.2 10.3
扯斷伸長(zhǎng)率/％ 440 420 412 406
磨耗量 1.17 0.34 0.48 0.55
　　注：磨耗量的單位為cm3?（1.61km）-1；促進(jìn)劑總量為1.4份；促進(jìn)劑M/DM并用比為0.618/0.382；△t＝t90-t10。
由于促進(jìn)劑D中所含的胺類物質(zhì)能活化促進(jìn)劑M和DM，使之與鋅生成絡(luò)合物，且能增強(qiáng)絡(luò)合物在橡膠中的溶解能力，使S8環(huán)更易打開，因此，并用促進(jìn)劑D能提高促進(jìn)劑M和DM的硫化速率及交聯(lián)密度。由表1可以明顯看出，隨著促進(jìn)劑D用量的增大，焦燒時(shí)間縮短，硫化起步加快，交聯(lián)密度增大。當(dāng)（促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比為1/0.6左右時(shí)，硫化速度最快；隨著促進(jìn)劑D用量的繼續(xù)增大，膠料的硫化速度開始減慢，這可能是由于促進(jìn)劑D從副促進(jìn)劑向主促進(jìn)劑轉(zhuǎn)變的原因。
由表1還可看出，隨著促進(jìn)劑D用量的增大，硫化膠的硬度和300％定伸應(yīng)力相應(yīng)提高，扯斷伸長(zhǎng)率下降，拉伸強(qiáng)度和耐磨性能出現(xiàn)峰值，這是由于交聯(lián)密度增大所致。根據(jù)大分子彈性理論，形變較小時(shí)，分子網(wǎng)的彈力與網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的有效鏈段數(shù)成正比，即硫化膠的定伸應(yīng)力和硬度隨交聯(lián)密度的增大而提高；形變較大，而分子網(wǎng)中交聯(lián)鍵的密度不是太大時(shí)，分子鏈段容易定向排列，形成結(jié)晶，分子網(wǎng)有較高的應(yīng)力。此時(shí)交聯(lián)密度的增大有助于分子鏈段的定向排列，從而使硫化膠的拉伸強(qiáng)度提高。但是，當(dāng)交聯(lián)密度繼續(xù)增大，過密的交聯(lián)鍵會(huì)阻礙分子鏈段的定向排列，妨礙結(jié)晶的形成，且由于交聯(lián)鍵分布不均勻，過高的交聯(lián)密度容易導(dǎo)致應(yīng)力局部集中，降低分子網(wǎng)中的有效鏈段數(shù)，因此，硫化膠的拉伸強(qiáng)度下降。由于耐磨性能對(duì)拉伸強(qiáng)度的依賴性較強(qiáng)，其變化規(guī)律與拉伸強(qiáng)度基本一致。
2.2 促進(jìn)劑M/DM并用比的影響
　　促進(jìn)劑M/DM并用比對(duì)膠料硫化特性及硫化膠物理性能的影響見表2。
　　表2促進(jìn)劑M/DM并用比的影響
項(xiàng)目 M/DM并用比
1/0 0.618/0.382 0.382/0.618 0/1
硫化儀數(shù)據(jù)
ML/（dN?m） 7.28 6.84 6.84 6.88
MH/（dN?m） 65.32 65.68 65.68 65.80
ts/min 1.3 1.7 1.9 2.2
t10/min 1.6 2.0 2.3 2.7
t90/min 5.8 5.9 6.3 6.8
△t/min 4.2 3.9 4.0 4.1
硫化膠性能
邵爾A型硬度/度 66 67 68 68
拉伸強(qiáng)度/MPa 15.1 15.2 14.8 15.0
300％定伸應(yīng)力/MPa 9.9 10.0 9.7 10.1
扯斷伸長(zhǎng)率/％ 430 420 425 422
磨耗量 0.45 0.34 0.50 0.46
注：促進(jìn)劑總量為1.4份；（促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比為1/0.382；△t＝t90-t10；磨耗量的單位為cm3?（1.61km）-1。
　　由表2可見，促進(jìn)劑M/DM并用的膠料流動(dòng)性較好，原因之一可能是促進(jìn)劑DM在高溫時(shí)對(duì)膠料有良好的增塑郊果。
隨著促進(jìn)劑DM用量的增大，膠料的焦燒時(shí)間明顯延長(zhǎng)，焦燒速度下降；而對(duì)交聯(lián)密度及硫化速度的影響不大。
促進(jìn)劑DM用量的改變對(duì)硫化膠的物理性能影響不大。
2.3 促進(jìn)劑總用量的影響
　　促進(jìn)劑總用量對(duì)膠料硫化特性及硫化膠物理性能的影響見表3。
表3 促進(jìn)劑總用量的影響
項(xiàng)目 促進(jìn)劑總用量/份
1.0 1.4 1.6 2.0
硫化儀數(shù)據(jù)
ML/（dN?m） 6.52 6.88 6.76 6.92
MH/（dN?m） 58.32 67.76 70.32 73.52
ts/min 1.8 1.5 1.3 1.2
t10/min 2.2 1.8 1.6 1.4
t90/min 8.4 5.4 4.8 3.9
△t/min 6.2 3.6 3.2 2.5
硫化膠性能
邵爾A型硬度/度 67 68 68 69
拉伸強(qiáng)度/MPa 13.9 15.0 15.1 14.5
300％定伸應(yīng)力/MPa 8.7 10.1 10.2 10.7
扯斷伸長(zhǎng)率/％ 412 412 380 372
磨耗量 0.59 0.48 0.42 0.55
　　注：磨耗量的單位為cm3?（1.61km）-1；促進(jìn)劑M/DM/D并用比為0.618/0.382/0.618；△t＝t90-t10。
由表3可見，隨著促進(jìn)劑總用量的增大，膠料的流動(dòng)性降低；膠料的焦燒速度和硫化速度都加快；交聯(lián)密度增大。
促進(jìn)劑總用量對(duì)硫化膠物理性能的影響與增大促進(jìn)劑D用量對(duì)硫化膠物理性能的影響規(guī)律相似。
結(jié)論
（1）促進(jìn)劑D對(duì)促進(jìn)劑M和DM具有明顯的活化作用，當(dāng)（促進(jìn)劑M+促進(jìn)劑DM）/促進(jìn)劑D并用比為1/0.6左右時(shí)，硫化速度最快，并用體系的活性最高。
（2）隨著促進(jìn)劑D用量或促進(jìn)劑總用量的增大，焦燒時(shí)間縮短，交聯(lián)密度增大，膠料的流動(dòng)性降低。
（3）并用促進(jìn)劑DM的膠料流動(dòng)性較好。增大促進(jìn)劑DM的用量能顯著地延長(zhǎng)膠料的焦燒時(shí)間。
（4）促進(jìn)劑并用比或促進(jìn)劑總用量的改變對(duì)硫化膠物性的影響主要與交聯(lián)密度的變化有關(guān)。

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