鐵硅聯(lián)合測定方法
1 試劑的準備;
1.1 NaoH 20%;
1.2 Hcl 1:1;;
1.3 鉬酸 1%;
1.4 高錳酸鉀銨0.05N;
1.5 硫氰酸銨 2.8%;
1.6 草硫混酸:108g草酸加少量水加190ml濃硫酸,以水稀4000;
1.7 混合還原液:草硫混酸和硫酸亞鐵以8.7:1.5配制;
1.8 硫酸亞鐵溶液10%;
2 操作步驟
2.1 稱取樣品100mg于坩堝;
2.2 加NaoH 20% 25ml,加熱全溶;
2.3 以Hcl 1:1 將樣品洗入100ml容易瓶中,加2滴高錳酸鉀便變微紅,加熱煮沸,冷卻;
2.4 以水稀至刻度,配制成A溶液;
2.5 抽取10ml至50ml容量瓶,加15ml鉬酸銨1%,靜置15min加入10ml混合還原液,比色;
2.6 以A溶液中制取10ml至25ml容量瓶中,以硫氰酸銨稀至刻度,搖勻、比色;
3 注意事項
3.1 測后時波長510nm,測Si時波長700nm,比色器均為2cm;
3.2 取三種不同含量后,Si標樣同法作實驗,標出K值;
4 計算
含量=K·消光值