實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制
作為出具檢驗(yàn)報(bào)告的檢測(cè)單位,認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是計(jì)量認(rèn)證的一項(xiàng)重要的技術(shù)管理工作,F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要點(diǎn)做以下介紹。 一 質(zhì)量控制概述
1、分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證分析質(zhì)量控制,對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)(包括室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測(cè))技術(shù)而言又可稱謂環(huán)境分析質(zhì)量控制或環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量控制,簡(jiǎn)稱“質(zhì)量控制” 。
質(zhì)量控制的目的是將分析誤差控制在容許限度內(nèi),以保證數(shù)據(jù)(檢驗(yàn)結(jié)果)在給定的置信水平內(nèi)達(dá)到要求的質(zhì)量。環(huán)境分析質(zhì)量保證是整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理。其內(nèi)容包括:采樣、樣品前處理、貯存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng),儀器設(shè)備、器皿的選擇與校準(zhǔn),試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用,統(tǒng)一測(cè)定方法,質(zhì)量控制程序,數(shù)據(jù)的記錄和整理(包括原始數(shù)據(jù)和檢測(cè)數(shù)據(jù)),各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn),實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件(溫度、濕度、壓力、風(fēng)速、清潔度)和安全,以及編寫有關(guān)的文件(含檢驗(yàn)報(bào)告)、指南和手冊(cè)等。環(huán)境分析質(zhì)量控制是環(huán)境分析質(zhì)量保證的一個(gè)部分。環(huán)境分析質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制兩個(gè)部分。
2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制
(1)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱“內(nèi)部控制”。內(nèi)部控制是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序,它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中異常情況,隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。
(2)內(nèi)部控制包括的內(nèi)容:
① 空白試驗(yàn)
② 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查
③ 儀器設(shè)備的定期檢定
④ 平行樣分析
⑤ 加標(biāo)分析
⑥ 比對(duì)試驗(yàn)
⑦ “盲樣”(密碼樣品)分析
⑧ 編制質(zhì)量控制圖等。
(3)內(nèi)部控制的精密度是指平行性和重復(fù)性的總和。 ① 平行性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中,同一分析人員、同一分析設(shè)備、同一分析時(shí)間,用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙樣或多樣平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 ② 重復(fù)性是指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三個(gè)因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙樣或多樣平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。
3、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制
(1)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱“外部控制”。外部控制也稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定數(shù)據(jù)的對(duì)比試驗(yàn)。通過這項(xiàng)試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)一些實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部不易核對(duì)的誤差來(lái)源,如試劑的純度,蒸餾水的質(zhì)量等問題。經(jīng)常進(jìn)行這一工作可增加實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的可比性,提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。
(2)外部控制的方法。它是在各實(shí)驗(yàn)室完成了內(nèi)部控制的基礎(chǔ)上,由中心實(shí)驗(yàn)室(或協(xié)調(diào)實(shí)驗(yàn)室)給各實(shí)驗(yàn)室每年發(fā)一、兩次“標(biāo)準(zhǔn)參考樣品” ,各實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法或統(tǒng)一方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,并把測(cè)定結(jié)果上報(bào)中心實(shí)驗(yàn)室,由中心實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)對(duì)這些測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià),然后將標(biāo)準(zhǔn)參考樣品中各參數(shù)的“標(biāo)準(zhǔn)值”與統(tǒng)計(jì)結(jié)果回報(bào)給各實(shí)驗(yàn)室。通過這種不是“評(píng)價(jià)”的評(píng)價(jià),使各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行總結(jié)分析對(duì)照,可不斷提高分析質(zhì)量,提高檢驗(yàn)結(jié)果的可比性。
(3)外部控制的精密度用再現(xiàn)性表示。通常用分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來(lái)確定。再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備甚至分析時(shí)間都不相同),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。二 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖原來(lái)是應(yīng)用于工業(yè)部門控制生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量的一種統(tǒng)計(jì)技術(shù),現(xiàn)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中進(jìn)行分析質(zhì)量控制的一種手段,它主要是反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性情況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)某些偶然的異,F(xiàn)象,隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。
質(zhì)量控制圖是以橫軸表示分析日期或樣品序號(hào),縱軸表示要控制的統(tǒng)計(jì)量,中心線是受控制的統(tǒng)計(jì)量的均值,上、下控制限是質(zhì)量評(píng)定和采取措施的標(biāo)準(zhǔn)。 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果之間存在著變異,而且這種變異是按照正態(tài)分布的原理編制而成的。編制步驟一般為:收集數(shù)據(jù)(n≥20),選擇并確定統(tǒng)計(jì)量,如平均值、空白值,標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等,計(jì)算并畫出中心線,上、下控制限,上、下警告限和上、下輔助限。 環(huán)境分析常用精密度控制圖(均數(shù)控制圖、空白控制圖)以及準(zhǔn)確度控制圖。
三 其他質(zhì)量控制方法
1、平行雙樣
(1)無(wú)質(zhì)量控制樣品和質(zhì)量控制圖的檢測(cè)項(xiàng)目,應(yīng)對(duì)全部樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。
(2)環(huán)境檢測(cè)樣品平行測(cè)定所得的相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。
(3)沒有規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)偏差值 的,可按分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)的具體的情況,參照下表確定:分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)10-410-510-610-710-810-910-10 相對(duì)偏差最大允許值1%2.5%5%10%20%30%50%
(4)對(duì)于平行雙樣測(cè)定中的不合格者應(yīng)重新取樣測(cè)定。
2、比較試驗(yàn)
(1)不同分析方法的比較試驗(yàn)。對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定,比較測(cè)定結(jié)果的符合程度,判定其可比性。
(2)不同儀器、不同人員、不同試劑的比較試驗(yàn)。對(duì)同一樣品,用同一方法進(jìn)行測(cè)定,比較測(cè)定結(jié)果的符合程度,判定儀器性能、人員操作水平和試劑性能等方面的可比性。
(3)可比性的判斷可按數(shù)理統(tǒng)計(jì)的顯著性檢驗(yàn)的方法進(jìn)行確定。
(4)不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè),判定可比性,也是常用的一種比較試驗(yàn)。
3、對(duì)照分析
(1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行雙樣平行測(cè)定。將測(cè)定結(jié)果與該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定值(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)示含量)進(jìn)行比較,判斷其分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
(2)密碼樣(盲樣)分析。由上級(jí)或權(quán)威部門送達(dá)密碼樣,即分析人員不知道該樣的濃度值的標(biāo)準(zhǔn)樣品,由分析人員進(jìn)行雙樣平行測(cè)定。將測(cè)定結(jié)果報(bào)送給發(fā)放密碼樣的上級(jí)或權(quán)威部門,進(jìn)行對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的判斷。這是考核分析人員或一個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的措施之一。